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    新聞動態

    馬弗爐在測定可溶性硫酸鹽中硫酸根含量實驗中的應用

    一、酸化煮沸

    移取100mL適量試樣于500mL燒杯中,試料中硫酸根離子含量不應超過500mg/L。記錄試料的準確體積,用水稀釋至200mL。加入2~3滴甲基橙溶液,用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液中和至pH值5~8,再加入2.0mL鹽酸溶液,煮沸至少5min。如煮沸后溶液澄清,繼續沉淀操作。如出現不溶物,用慢速定量濾紙趁熱過濾混合物并用少量熱水沖洗濾紙,合并濾液和洗液于500mL燒杯中,再繼續沉淀操作:

    1.實驗準備

    2.量筒量取100mL試樣

    3.試樣蒸餾水稀釋至200mL

    4.試樣加入2滴甲基橙指示劑

    5.試樣氫氧化鈉調pH

    6.試樣調pH至黃色

    7.試樣加2mL鹽酸酸化

    8.酸化后的試樣煮沸5min


    二、沉淀

    用量筒向上述煮沸后溶液中緩慢加入約80℃的5~15mL氯化鋇,再加熱該溶液至少1h,冷卻后放置于(50±10)℃恒溫箱內沉淀過夜。


    三、過濾

    將恒重的玻璃砂芯漏斗裝在抽濾瓶上,小心抽吸過濾沉淀,同時用橡膠套頭的玻璃棒攪拌燒杯中的沉淀。用去離子水反復沖洗燒杯,將所有洗液并入玻璃砂芯漏斗中,沖洗砂芯漏斗的沉淀物至無氯離子。

    濾液中氯離子的測定方法:取少量過濾液于表面皿上滴加硝酸銀溶液,如無混濁產生,則確信沉淀中無氯離子,否則應繼續沖洗沉淀。

    坩堝的恒重操作:

    1.坩堝在馬弗爐中灼燒至恒重

    2.坩堝放入干燥器中冷卻

    3.恒溫冷卻后的坩堝第一次稱量

    (同樣的步驟重復三次,灼燒至坩堝恒重)

    沉淀的過濾操作:陳化后的沉淀過濾;洗滌后的沉淀抽濾;沉淀洗滌8~10次。


    四、干燥

    取下玻璃砂芯漏斗中的沉淀連同濾紙放入坩堝中,放入馬弗爐中在400℃下灼燒至恒重濾紙完全灰化,記錄最后坩堝與沉淀的質量,重復三次,使坩堝與沉淀恒重。

    1.將抽濾過濾后的沉淀連同濾紙放入坩堝

    2.放入馬弗爐400℃灼燒

    3.沉淀馬弗爐灼燒后取出

    4.沉淀灼燒后放置干燥器中恒溫

    5.沉淀第一次灼燒恒溫后狀態

    6.第一次灼燒恒溫后稱量沉淀

    7.沉淀放入馬弗爐第二次灼燒

    8.沉淀第二次灼燒后放入干燥器恒重

    9.沉淀第二次灼燒恒重后稱量記錄

    (重復以上步驟共三次,灼燒至沉淀恒重)


    五、空白實驗

    移取與試樣體積相同的空白試料,按照前四個步驟,測定空白試料中硫酸鹽的含量。記錄最后坩堝的質量。


    六、結果及計算

    樣品中可溶性硫酸鹽中硫酸根含量ρ(mg/L),按下面公式進行計算:

    ρ=image


    式中ρ—樣品可溶性硫酸鹽中硫酸根含量,mg/L;

    m1—空坩堝質量,g;

    m2—灼燒后恒重(坩堝+BaSO4),g;

    V—試樣的體積,mL;

    0.4116—質量轉換因子(硫酸根/硫酸鋇)。

    可溶性硫酸鹽中硫酸根含量的測定數據記錄于表14-1。

    表14-1 可溶性硫酸鹽中硫酸根含量測定數據

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